SPME-GC-CIMS

In der Massenspektrometrie ist es unerlässlich, die Analytmoleküle in Ionen umzuwandeln. Die gängigste Methode zu deren Erzeugung ist die Elektronenstoß-Ionisation (EI). Diese Form der „harten“ Ionisation führt zu einer hohen Fragmentierung der Analytmoleküle, was zu komplexen Spektren und einer Erhöhung des chemischen Hintergrunds führt.

Ein weiches Verfahren zur Probenionisation ist die chemische Ionisation (CI) mit Reaktandgasen. Die hier präsentierte Weiterentwicklung ist ein modifiziertes Massenspektrometer, welches Wasserdampf für die chemische Ionisierung durch Protonierung mit Hydronium-Ionen nutzbar macht. Das erlaubt die Ionisation zahlreicher Verbindungen im Massenbereich von 25 bis 650 g/mol. Dieses spezielle GC-MS-Verfahren mit einer vorangestellten Mikrofestphasenextraktion (SPME – Solid Phase Micro Extraction) bietet eine extrem hohe Selektivität und Nachweisempfindlichkeit für flüchtige organische Substanzen.

Unsere Leistungen

• Organik-Screening und Analyse verdampfbare Einzelsubstanzen in kleinster Probemengen von:
  • Gasen
  • Flüssigkeiten
  • auf Oberflächen bis in den Spurenbereich
• Identifizierung unbekannter Mischungen organischer Substanzen
• Quantifizierung von Schlüsselsubstanzen (z.B. Geruchsträger)

Anwendungen

• Überwachung von Ausgasungen im Reinraum
• Analyse der Gaszusammensetzung in Reaktionskammern, Mini-Environments, Anlagen
• Ausgasungsuntersuchung von Werkstücken, Bauteilen, Hilfsstoffen und Fertigprodukten
• Analyse organischer Oberflächenbeläge
• Analyse kleinster Flüssigkeitsmengen (z.B. Kondensat-Tröpfchen)
• Analyse von Geruchsstoffen in der Kosmetik, in Verpackungen, in der Raumluft, in Innenraummaterialien usw.
• Bestimmung von Lebensmittelinhaltsstoffen und Fremdstoffen in der Lebensmittelchemie
• Organik-Screening und Quantifizierung relevanter Schlüsselsubstanzen:
  • in der klinischen Chemie
  • nach Havarie- und Schadensfällen
  • in der Materialverarbeitung

Probennahme / Anforderungen

Die Probennahme lässt sich einfach und schnell mittels Vial durchführen:

• Aufstellung eines Vials an der Entnahmestelle z.B. im Reinraum oder in einer Anlage
• 30 - 60 min offen auslegen, verschrauben und ins Labor senden
• Probemenge:
  Gase: 40 ml (1 Vial)
  Flüssigkeiten: ab 5 bis 10 µl

Spezifikationen / Nachweisgrenzen / Besonderheiten

• Ionenfalle des Massenspektrometers (Paulfalle)
  • Reaktandgas H₂O für die Protonierung der Analyten mittels H₃O+
  • Ionisierung schonend bei 12 eV:
    Moleküle bleiben weitestgehend unversehrt, keine thermische Zersetzung der Analyten
  • Keine Rückstände und Background durch zusätzliche Chemikalien
  • Selbstreinigender Effekt der sensitiven Geräteteile durch OH*-Radikale
• Empfindlichkeit / Selektivität
  • Extrem hohe Empfindlichkeit
  • 100 x besser als CI-MS mit herkömmlichen Reaktandgasen
  • 20.000 x besser als EI-MS (Quadrupol)
  • Signal-Rausch-Verhältnis:
    1 Nano-Gramm Probe = 1 : 10.000.000
    1 Femto-Gramm Probe = 1 : 10
• Analyte
  • Molmassenbereich ab 26 bis ca. 400
  • Spezielle Leichtsieder (VVOC) möglich: Ethin, Methanol, Blausäure, Formaldehyd, Ethanol, H₂S, PH₃, AsH₃, etc.
  • Auch Siloxane bis Molmasse 650 möglich
  • Organik in wässriger Matrix direkt messbar
  • Müssen in die Gasphase übergehen („verdampfbar sein“)

Praxisbeispiele

- Vergleichsanalyse von Raumluft mit der Luft in einem Reinraum der ISO-Klasse 4

In Luftproben aus einem Reinraum und einem Laborraum wurden jeweils über 400 organischen Substanzen analysiert und in Stoffgruppen zusammengeführt. Die ermittelten Gehalte sind als Intensitäten zum Vergleich in einem Diagramm gegenübergestellt.

Resultat:

Die organische Belastung der Reinraumluft ist um mehrere Größenordnungen niedriger als im Laborraum.

Vorteil:

Aus regelmäßigen Wiederholungsmessungen der Reinraumluft können Auffälligkeiten erkannt und deren Ursachen eingegrenzt werden. Zudem lassen sich damit auch Spezifikationen für die Reinraumluftqualität ermitteln.

- Ausgasungsuntersuchung von Verpackungsbehältern

In der Halbleiterindustrie werden zum Transport von Wafern sogenannte FOUP’s verwendet. Sie bestehen aus Kunststoff und dürfen keinerlei Stoffe auf die Siliziumscheiben durch Ausgasung oder Sublimation abgeben.

Aufgabe:

Bei einer Inspektion wurde ein brenzlicher Geruch in einem FOUP festgestellt, der auf ein mögliches Schadensereignis zurückzuführen ist. Was ist die Ursache?

Resultat:

Nach Auswertung mehrerer 100 Einzelsubstanzen kamen drei geruchsintensiver VOC-Kandidaten in die engere Auswahl zum Vergleich mit der Umgebungsluft: Die Schlüsselsubstanz für den brenzlichen Geruch ist Acetaldehyd identifiziert.

Ursache:

• ausgasende Verunreinigungen im Kunststoff, die möglicherweise bei der Herstellung des FOUP’s entstanden
• oder: Die Kunststoffoberfläche des FOUP hatte Reaktionsgase aus einer Umgebung absorbiert, in der thermische Prozesse stattfanden.

Ihr Ansprechpartner

SGS INSTITUT FRESENIUS GmbH
Königsbrücker Landstr. 161
01109 Dresden

t +49 351 8841-200
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