Differential Scanning Calorymetry (DSC)

Zur Ermittlung der thermischen Eigenschaften von Polymeren und anderen Werkstoffen sind die Verfahren der Thermischen Analyse, wie DSC, TG, DMA und TMA geeignet. Die dynamische Differenzkalorimetrie (Differential Scanning Calorimetry, DSC) stellt dabei mit ihrem hohen Informationsgehalt eine unverzichtbare Prüfmethode sowohl in der Wareneingangskontrolle als auch bei der Entwicklung, Herstellung, Qualitätssicherung und Schadensanalyse dar.

Mit ihrer Hilfe können physikalische Zustandsänderungen oder chemische Reaktionen, die mit einer Änderung der Enthalpie oder der spezifischen Wärmekapazität in Abhängigkeit von Temperatur oder Zeit einhergehen, analysiert werden.

Als Standardmethode in der Kunststoffcharakterisierung liefert die DSC-Methode wertvolle Informationen über Parameter wie Glasübergangsbereich, Schmelzpunkt oder -Bereich oder über den Grad der Kristallinität, welche einerseits vom Material selbst abhängen aber auch von den mechanischen und thermischen Bedingungen im Herstellungsprozess induziert werden.

Funktionsprinzip

Das Prinzip des Verfahrens basiert auf der Messung des Wärmeflusses zwischen Probe und Referenz. Sowohl der Probentiegel als auch der Referenztiegel (ein in der Regel leerer Aluminiumtiegel) werden simultan einem definierten, linearen Temperaturprogramm unterzogen, wobei die Wärme durch Probe- und Referenztiegel gleichermaßen fließt. Verändert sich während des Temperaturprogramms (Aufheizen / Abkühlen) die Wärmekapazität der Probe durch Phasenumwandlung oder chemische Reaktion, so resultiert eine Differenz im Wärmestrom, die proportional zur Temperaturänderung von Probe- und Referenztiegel ist. Im Ergebnis erhält man ein Thermogramm, welches die exo- oder endothermen Prozesse in der Probe widerspiegelt. Je nach Bedarf kann der Probenraum mit verschiedenen Gasen gespült werden (Stickstoff / Sauerstoff / Argon / Luft), um Oxidation zu vermeiden oder zu induzieren.

Unsere Leistungen

  • Analyse kleinster Probemengen vielfältigster Materialien
  • Bestimmung der Umwandlungs- oder Reaktionsenthalpien und -temperaturen von endothermen (bspw. Schmelzen, Glasübergang, Verdampfen, Sublimieren, Desorption, Desolvatation) und exothermen Prozessen (bspw. Kristallisation, Polymerisation, Chemisorption, Verbrennung)
  • Frei konfigurierbare Temperaturprogramme (-160 bis 600°C oder RT bis 1400 °C)
  • Wärmestromkalorimeter mit automatischem Gaswechsel

Anwendungen

  • Bestimmung von Basis- und Copolymer und Identifizierung von amorphen/teilkristallinen Kunststoffen über die charakteristischen Umwandlungseigenschaften wie Schmelzpunkt (‑bereich) und Glasübergangstemperatur
  • Detektion von Chargenunterschieden, Reinheitsbestimmung, Phasenumwandlungen, Adsorption und Absorption, Kristallisationsreaktionen, etc.
  • Ermittlung des Einflusses der Verarbeitungsbedingungen auf die Produkteigenschaften, wie zum Beispiel Eigenspannungen
  • Untersuchung von Aushärte- und Vernetzungsreaktionen und Nachvernetzungen (Polymerisation, Polyaddition und Polykondensation)
  • Analyse photo-induzierter (lichtinduzierte) Reaktionen im Material über UV-Bestrahlung (UV-Licht-Aushärtung von Klebstoffen, Lacken, Harzsystemen und Beschichtungen, Untersuchung der UV-Stabilität – Alterungseffekte)
  • Ermittlung des Alterungszustandes und -verhaltens (thermooxidativer Abbau) von Polymerwerkstoffen (Oxidationsinduktionszeit (Oxidation Induction Time, OIT) und Oxidationsinduktionstemperatur (Oxidation Onset Temperature, OOT))

DSC-Analyse einer Mehrschichtfolie (PE-LLD, EVOH, PA6, PET)

Probenanforderungen

  • Analyse fester und flüssiger Proben
  • geringe Probenmengen notwendig (mg – Bereich)
  • minimale Probenvorbereitung

Spezifikationen

DSC 204 F1 Phoenix (Fa. Netzsch)
Temperaturbereich: -160 bis 600 °C
Aufheizrate: 0,001 bis 200 K/min
Medien: N2, O2, Luft

Erweiterung:
Photo-DSC-Aufsatz (Fa. OmniCure Series 2000)
Temperaturbereich: -100 bis 200 °C
Wellenlängenbereich: 320 bis 500 nm
Leistung: ˜ 10 W/cm² (abh. von der Lampe)
Bestrahlungszeit: 0,2 bis 1000 s
Blendendurchmesser: 8, 4, 2 mm

DSC 404 (Fa. Netzsch)
Temperaturbereich: RT bis 1400 °C
0,001 bis 200 K/min

Normenauszug

Akkreditiert nach:

DIN EN ISO 11357-1
Kunststoffe - Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC)
Teil 1: Allgemeine Grundlagen
DIN EN ISO 11357-2
Kunststoffe - Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC)
Teil 2: Bestimmung der Glasübergangstemperatur und der Glasübergangsstufenhöhe
DIN EN ISO 11357-3
Kunststoffe - Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC)
Teil 3: Bestimmung der Schmelz- und Kristallisationstemperatur und der Schmelz- und Kristallisationsenthalpie
DIN EN ISO 11357-6
Kunststoffe - Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC)
Teil 6: Bestimmung der Oxidations-Induktionszeit (isotherme OIT) und Oxidations-Induktionstemperatur (dynamische OIT)

In Anlehnung an:

DIN 53545
Best. des Verhaltens von Elastomeren bei tiefen Temperaturen (Kälteverhalten)
ISO 3146
Best. des Schmelzverhaltens (Schmelztemperatur oder Schmelzbereich) von teilkristallinen Polymeren im Kapillarrohr- und Polarisationsmikroskop-Verfahren verweist auf ISO 11357-3
ISO 11357-4
DSC Determination of specific heat capacity
VW 50123
TGA + DSC Thermoplastische Elastomere
VW 44045
Polypropylen Fertigteile
VDA 675116
DSC - Elastomer-Bauteile in Kraftfahrzeugen - Prüfverfahren zur Identifikation, Kältemerkmale

Ihr Ansprechpartner

SGS INSTITUT FRESENIUS GmbH
Königsbrücker Landstr. 161
01109 Dresden

t +49 351 8841-200
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